APL - Wykład 1.docx

ANALIZA LEKÓW    wykład 1. KL. I

1.          ANALIZA  JAKOŚCIOWA                          

               - Surowców roślinnych                                         

              - Związków nieorganicznych

             - Związków organicznych

2.          ANALIZA  ILOŚCIOWA

                  - Wagowa

                - Miareczkowa

               - Instrumentalna

3.         KONTROLA  JAKOSCI  LEKÓW

              - Kontrola jakości surowców farmaceutycznych

             - Kontrola jakości leków recepturowych

            - Kontrola leków fabrycznych:

a) badanie uwalniania substancji leczniczej ( in vitro – poza ustrojem)

b) badanie dostępności biologicznej na organizmach żywych ( in vivo)

4.       BADANIE CZYSTOŚCI SUROWCÓW FARMACEUTYCZNYCH

      5.     ROZDZIAŁ MIESZNIN                                                                           

   a/       Chromatografia,      b/      Ekstrakcja,      c/   Elektroforeza

Technika pozwalająca rozdzielić mieszaniny substancji na poszczególne składniki

ANALIZA JAKOŚCIOWA

W chemicznej analizie jakościowej do identyfikacji poszczególnych jonów wykorzystuje się reakcje chemiczne, w których wydzielają się osady trudno rozpuszczalnych związków, oraz  powstają barwne rozpuszczalne kompleksy.

Informacje o osadach uzyskuje się na podstawie badań ich rozpuszczalności w roztworach kwasów, zasad i środków kompleksujących lub w rozpuszczalnikach organicznych.

ANALITYCZNY PODZIAŁ KATIONÓW

Kationy dzielimy na grupy analityczne. Podstawą podziału są najczęściej reakcje strąceniowe, w których poszczególne kationy reagują w określonych warunkach z wybranymi odczynnikami grupowymi.

Wszystkie kationy podzielono na 5 grup analitycznych. Przynależność do danej grupy zależy od nierozpuszczalności lub rozpuszczalności określonych związków danego pierwiastka a nie od jego właściwości chemicznych.

Odczynnik grupowy tj. taki odczynnik, który strąca jony tylko jednej grupy analitycznej w postaci trudno rozpuszczalnych w wodzie związków.

5.     I grupa – wytrącają się chlorki – odczynnik grupowy roztwór HCl

6.     II-III grupa – siarczki (wodorotlenki) – odcz. Gr. AKT- siarkowodów H 2S

7.     IV grupa – węglany – odcz. Gr. Węglan sodu Na 2CO3środowisko buforu amonowego

8.     V grupa – obejmuje te metale, których kationy pozostają w roztworze po kolejnym oddzieleniu odczynnikami grupowymi kationów metali         grup  od  I do  IV.

Przy analizie kationów najpierw ustalamy do jakiej grupy dany kation należy, w tym celu wykonujemy reakcję z odczynnikami grupowymi zachowując kolejność grup od I do  V. Po ustaleniu grupy wykonujemy reakcje charakterystyczne umożliwiające różnicowanie jonów. Aby sól wytrąciła się w postaci osadu musi być osiągnięty iloczyn rozpuszczalności. Każda sól ma charakterystyczny iloczyn rozpuszczalności.

I grupa analityczna metali obejmuje: Ag+, Pb+2, Hg(I), Cu (I)

II grupa analityczna metali obejmuje kationy: Hg(II), Cu(II), Bi3+

III grupa obejmuje kationy: Fe3+ ,Mn2+, Cr3+, Zn2+, Al3+, , Fe2+

IV grupa obejmuje kationy: Ca2+, Ba2+,

V grupa obejmuje kationy: Mg2+, K+, Na+, NH

ODCZYNNIKIEM GRUPOWYM – STRĄCAJACYM KATIONY GRUPY II i III JEST SIARKOWODÓR H 2S, TJ. GAZ. NA PRACOWNI NIE STOSUJEMY TEGO ODCZYNNIKA BEZPOŚREDNIO, TYLKO SUBSTANCJĄ DOSTARCZAJĄCĄ SIARKOWODORU /H 2S / DO WYTRĄCANIA KATIONÓW II i III grupyjest AMID  KWASU  TIOOCTOWEGO  ZWANY TIOACETAMIDEM ( SKTRÓT :  AKT).

ODCZYNNIK  TEN  czyli AKT   W ROZTWORZE  WODNYM  JEST  TRWAŁY OGRZEWANY  NATOMIAST  W ŚRODOWISKU  KWAŚNYM  LUB  ZASADOWYM  HYDROLIZUJE  Z UTWORZENIEM  H 2S,  KTÓRY    W CHWILI  POWSTAWANIA  WYTRĄCA  OSADY  SIARCZKÓW.                                                                                                                                                                                 ANALITYCZNY  PODZIAŁ  KATIONÓW   Dla I grupy analitycznej kationów odczynnikiem grupowym jest roztwór kwasu solnego (HCl)

Odczynnikiem grupowym strącającym kationy grupy II i III jest siarkowodór    ( H2S) Na pracowni nie stosujemy tego odczynnika bezpośrednio tylko substancję dostarczającą siarkowodór do wytrącania kationów II i III grupy tj. AMID KWASU TIOOCTOWEGO zwany               tioacetamidem- AKT  pochodny kwasu octowego

                  O

CH3    C                                              kwas octowy

                 OH 

                  S

     CH3    C             + 2H2 O   hydrolizaTEMP       H2S    + NH4 +  + CH3COO-                  

                    NH2 

amid kwasu tioctowego

                           PODZIAŁ KATIONÓW NA GRUPY ANALITYCZNE