ASA sciaga na dł.pdf

(140 KB) Pobierz
Budowa:
1.
LAMPA-zrodlo
promieniowania,emisja promieniowania o
scisle określonej dł fali odpowiadającej dł
fali absorbowanej przez oznaczany
pierwiastek.Wyróżniamy lampy z katoda
wnekowa
HCL.
i lampy bezelektrodowe
EDL.
HCL to szklana rurka wypelniona Ar
lub Ne pod zmniejszonym cisnieniem, w
której umieszczone sa anoda i katoda(jest
wkonana z pierwiastka który chcemy
oznaczyc) W lampach HCL emisja
promieniowania nastepuje na skutek
zderzen at wybitych z katody z jonami
gazu szlachetnego przyspieszonym w polu
elektrycznym. Powstale promieniowanie
poprzez okienko kwarcowe lampy jest
kierowane do układu optycznego
spektrometru.
EDL
to banki kwarcowe
wypelnione gazem szlachetnym,
zawierające pewna ilość metalu lub jego
soli. Banka jest umieszczona w jego
generatorze częstości radiowej. Pole
elektromagnetyczne o wysokiej energii
powoduje odparowanie zawartości banki i
wzbudzenie zawartych w niej at, oraz
emisje promieniowania. Lampy te
charakteryzuja się dłuższym czasem zycia
i wyższymi en emitowanego
promieniowania.MODULATOR-
mechaniczne urzadzenie, które cyklicznie
przeslania na ulamek sekundy
promienowanie pochodzące z lampy.
MONOCHROMATOR
w jego skład wchodzą
dwie szczeliny, wejściowa i wyjściowa,
układ luster lub soczewek oraz siatka
dyfrakcyjna.Zadaniem jest wydzielenie, z
emitowanego przez lampę promieniowania,
linii analitycznej oznaczanego pierwiastka.
DETEKTOR
zamienia energie
promieniowania na elektyczna
WZMACZNIACZ, PRZETWORNIK
SYGNALU, ATOMIZER-
przeprowadzenie
probki w stan plazmy niskotemperaturowej
w której oznaczony pierwiastek wystepuje w
postaci at w stanie podstawowym.
A
plomieniowy-
tytanowy palnik zasilany
najczęściej acetylenem, jako paliwem i
powietrzem lub podtlenkiem azotu jako
utleniaczem.
Atomizery zimnych par i
atomizer wodorkowy-
pozwala na
ilościowe oznaczenie rtęci oraz szeregu
piewiastkow tworzących lotne w temp
pokojowej
wodorki (As, Bi, Ge, Pb) 3 etapy analizy:
chemiczna reakcja generowania wodorków,
transport gazowych wodorków do układu
spektrofotometrycznego, atomizacja
wodorków.Atomizer
elektrotermiczny
Podstawowa różnica w stosunku do
atomizera płomieniowego to sposób
dostarczenia energii potrzebnej do
atomizacji próbki. element, na który
dozowana jest próbka, ogrzewany jest
oporowo. Najczęściej jest to rurka grafitowa
najwyższą czułość uzyskuje się kuwety
pokryte grafitem pyrolitycznym ,
posiadające platformę L'vova płytkę z
grafitu pyrolitycznego, na którą jest
dozowana próbka. Platforma zapewnia
równomierny rozkład temperatury na
stosując jej powierzchni, a to pozwala na
atomizację całej próbki w jednym czasie
Program pracy kuwety składa się z
odparowania rozpuszczalnika, rozkładu
term próbki, atomizacji, wygrzewania
kuwety.interf.
fizyczne:
wynikają z
właściwości fiz próbki. Istota leży w
konieczności wzorcowania. Bo jeśli
roztwory wzorcowe mają inne wł fiz niż
badana próbka, to odmienne przebiega
proces rozpylania.
El:
dobór takich
wzorców, których wł fizyczne są zbliżone
do wł fizycznych próbki. Mają znaczenie w
technice płomieniowej.
Interf chem: a) w
fazie gazowej
– jonizacja oznaczanego
pierwiastka, widmo absorpcyjne jonu inne
niż widmo absorpcyjne atomu.
El:
dodać
do próbki składnik, zawierający
pierwiastek o niższej energii jonizacji
b) w
fazie stałej
– reakcje, które obniżają
stężenie atomów oznacznego pierwiastka w
obszarze absorpcji przez tworzenie trudno-
dysocjujących połączeń.
El:
podnosząc
temp atomizacji; stosując substancje
uwalniające; wykonując analizę metodą
dodatku wzorca;
Interf spektralne:
nakładają się linie absorpcyjne
pierwiastka oznaczanego i innego
obecnego w próbce i przy zjawiskach
rozpraszania na małych cząst i absorpcji
molek.
El:
deuterowa korekta tła i korekta
tła z wykorzystaniem efektu Zeemana.
ASA oznaczamy śladowe
zawartości
pierwiastków najczęściej w próbkach
ciekłych. Próbki stałe trzeba ropuszczać
lub mineralizować.
Wady:
konieczność
wymiany lampy przy zmianie oznaczanego
pierwiastka, konieczność stosowania
roztworów, stężenia całkowite soli nie
może przekracać 2%, wystepowanie
interferencji.
Zalety:
uniwersalność,
selektywność, dokładność i precyzja,
łatwość automatyzacji, dobrze
zdefiniowane interferencje i sposoby ich
eliminacji.
Stężenie charakterystyczne
określa się jako stęż pierwiastka, wyrażone
w mg/L, które powoduje 1% absorpcji,
czyli daje wartość absorbancjii równą
0,0044. Dla danego pierwiastka możemy
tę wartość wyliczyć mierząc absorbancję
wzorca i podstawiając uzyskany wynik do
wzoru:
Czułość=Stężenie wzorca x
0,004/Mierzona absorbancja
Znajomość
tej wartości pozwala na określenie zakresu
liniowości przy oznaczeniach danego
pierwiastka.
Granica wykrywalności
stęż
pierwiastka, przy którym stosunek
sygnału do szumu wynosi 3. wyznaczamy
następująco: przygotowuje się dwa
roztwory wzorcowe, z których drugi jest 2x
bardziej stęż od pierwszego. Wykonuje się
pomiary absorbancji, co najmniej 1 0 razy
dla każdego z roztworów wzorcowych.
Oblicza się odchylenie standardowe,
wartości średnie i podstawia do wzoru:
Granica wykrywalności=stezenie wzorca
x3SD/srednia absorbancja.
Obliczenie
jest dokonywane niezależnie dla każdego z
roztworów wzorcowych, a granica
wykrywalności jest średnią z obu
wyników.
Budowa:
1.
LAMPA-zrodlo
promieniowania,emisja promieniowania o
scisle określonej dł fali odpowiadającej dł
fali absorbowanej przez oznaczany
pierwiastek.Wyróżniamy lampy z katoda
wnekowa
HCL.
i lampy bezelektrodowe
EDL.
HCL to szklana rurka wypelniona Ar
lub Ne pod zmniejszonym cisnieniem, w
której umieszczone sa anoda i katoda(jest
wkonana z pierwiastka który chcemy
oznaczyc) W lampach HCL emisja
promieniowania nastepuje na skutek
zderzen at wybitych z katody z jonami
gazu szlachetnego przyspieszonym w polu
elektrycznym. Powstale promieniowanie
poprzez okienko kwarcowe lampy jest
kierowane do układu optycznego
spektrometru.
EDL
to banki kwarcowe
wypelnione gazem szlachetnym,
zawierające pewna ilość metalu lub jego
soli. Banka jest umieszczona w jego
generatorze częstości radiowej. Pole
elektromagnetyczne o wysokiej energii
powoduje odparowanie zawartości banki i
wzbudzenie zawartych w niej at, oraz
emisje promieniowania. Lampy te
charakteryzuja się dłuższym czasem zycia
i wyższymi en emitowanego
promieniowania.MODULATOR-
mechaniczne urzadzenie, które cyklicznie
przeslania na ulamek sekundy
promienowanie pochodzące z lampy.
MONOCHROMATOR
w jego skład wchodzą
dwie szczeliny, wejściowa i wyjściowa,
układ luster lub soczewek oraz siatka
dyfrakcyjna.Zadaniem jest wydzielenie, z
emitowanego przez lampę promieniowania,
linii analitycznej oznaczanego pierwiastka.
DETEKTOR
zamienia energie
promieniowania na elektyczna
WZMACZNIACZ, PRZETWORNIK
SYGNALU, ATOMIZER-
przeprowadzenie
probki w stan plazmy niskotemperaturowej
w której oznaczony pierwiastek wystepuje w
postaci at w stanie podstawowym.
A
plomieniowy-
tytanowy palnik zasilany
najczęściej acetylenem, jako paliwem i
powietrzem lub podtlenkiem azotu jako
utleniaczem.
Atomizery zimnych par i
atomizer wodorkowy-
pozwala na
ilościowe oznaczenie rtęci oraz szeregu
piewiastkow tworzących lotne w temp
pokojowej
wodorki (As, Bi, Ge, Pb) 3 etapy analizy:
chemiczna reakcja generowania wodorków,
transport gazowych wodorków do układu
spektrofotometrycznego, atomizacja
wodorków.Atomizer
elektrotermiczny
Podstawowa różnica w stosunku do
atomizera płomieniowego to sposób
dostarczenia energii potrzebnej do
atomizacji próbki. element, na który
dozowana jest próbka, ogrzewany jest
oporowo. Najczęściej jest to rurka grafitowa
najwyższą czułość uzyskuje się kuwety
pokryte grafitem pyrolitycznym ,
posiadające platformę L'vova płytkę z
grafitu pyrolitycznego, na którą jest
dozowana próbka. Platforma zapewnia
równomierny rozkład temperatury na
stosując jej powierzchni, a to pozwala na
atomizację całej próbki w jednym czasie
Program pracy kuwety składa się z
odparowania rozpuszczalnika, rozkładu
term próbki, atomizacji, wygrzewania
kuwety.interf.
fizyczne:
wynikają z
właściwości fiz próbki. Istota leży w
konieczności wzorcowania. Bo jeśli
roztwory wzorcowe mają inne wł fiz niż
badana próbka, to odmienne przebiega
proces rozpylania.
El:
dobór takich
wzorców, których wł fizyczne są zbliżone
do wł fizycznych próbki. Mają znaczenie w
technice płomieniowej.
Interf chem: a) w
fazie gazowej
– jonizacja oznaczanego
pierwiastka, widmo absorpcyjne jonu inne
niż widmo absorpcyjne atomu.
El:
dodać
do próbki składnik, zawierający
pierwiastek o niższej energii jonizacji
b) w
fazie stałej
– reakcje, które obniżają
stężenie atomów oznacznego pierwiastka w
obszarze absorpcji przez tworzenie trudno-
dysocjujących połączeń.
El:
podnosząc
temp atomizacji; stosując substancje
uwalniające; wykonując analizę metodą
dodatku wzorca;
Interf spektralne:
nakładają się linie absorpcyjne
pierwiastka oznaczanego i innego
obecnego w próbce i przy zjawiskach
rozpraszania na małych cząst i absorpcji
molek.
El:
deuterowa korekta tła i korekta
tła z wykorzystaniem efektu Zeemana.
ASA oznaczamy śladowe
zawartości
pierwiastków najczęściej w próbkach
ciekłych. Próbki stałe trzeba ropuszczać
lub mineralizować.
Wady:
konieczność
wymiany lampy przy zmianie oznaczanego
pierwiastka, konieczność stosowania
roztworów, stężenia całkowite soli nie
może przekracać 2%, wystepowanie
interferencji.
Zalety:
uniwersalność,
selektywność, dokładność i precyzja,
łatwość automatyzacji, dobrze
zdefiniowane interferencje i sposoby ich
eliminacji.
Stężenie charakterystyczne
określa się jako stęż pierwiastka, wyrażone
w mg/L, które powoduje 1% absorpcji,
czyli daje wartość absorbancjii równą
0,0044. Dla danego pierwiastka możemy
tę wartość wyliczyć mierząc absorbancję
wzorca i podstawiając uzyskany wynik do
wzoru:
Czułość=Stężenie wzorca x
0,004/Mierzona absorbancja
Znajomość
tej wartości pozwala na określenie zakresu
liniowości przy oznaczeniach danego
pierwiastka.
Granica wykrywalności
stęż
pierwiastka, przy którym stosunek
sygnału do szumu wynosi 3. wyznaczamy
następująco: przygotowuje się dwa
roztwory wzorcowe, z których drugi jest 2x
bardziej stęż od pierwszego. Wykonuje się
pomiary absorbancji, co najmniej 1 0 razy
dla każdego z roztworów wzorcowych.
Oblicza się odchylenie standardowe,
wartości średnie i podstawia do wzoru:
Granica wykrywalności=stezenie wzorca
x3SD/srednia absorbancja.
Obliczenie
jest dokonywane n
prawo lamberta beera
2- co to są interferencje chemiczne i metody ich eliminacji
3- jakie są techniki w metodzie ASA
1.Jakie funkcje pełni monochromator w metodzie ASA??
2.Jakie interferencje występuja w metodzie ASA.Opisac jedna z nich.
3.Dlaczego oznaczenia techniką elektrotermiczną odznaczają się wyższą czułościa od
oznaczen techniką plomieniowa?? . Jakie sa źródła promieniowania
2. Wady i zalety metody
3. Techniki w metodzie ASA
1. budowa spektrometru ASA
2. ograniczenia metody ASA
3. interferencje spektralne opisać A w drugiej grupie:
1. źródła promieniowania
2. różnice między techniką atomizacji-płomieniową i elektrotermiczną
3. prawo Lamberta-Beera i co możemy zmierzyć za pomocą metody ASA
1 - Rodzaje i funkcje atomizerów w metodzie ASA?
2 - Co to są interferencje chemiczne i jak je eliminować?
3 - Jakie informacje analityczne uzyskujemy metodą ASA.
Prawo Lamberta - Beera ? . Źródła promieniowania w metodzie ASA.
2. Interferencje spektralne (jak powstają, jak je eliminować).
3. Co mierzymy metodą ASA?
1. interferencje wymienić, szczegółowo opisać chemiczne
2. zastosowanie asa
3. źródła promieniowania budowa spektrometru
2. interferencje chemiczne
3. do czego służy metoda ASA Prawo Lamberta-Beera, jakie ma zastosowanie w ASA.
2.Wymienić rodzaje atomizerów, opisać szczegółowo elektrotermiczny.
3. Wady i zalety ASA. do czego służy monochromator w spektrometrze ASA
2. wymienić rodzaje atomizerów, i szczegółowo opisać elektrotermiczny
3. do czego jest wykorzystywana matoda ASA
1. elementy spektrometru
2. rodzaje interferencji, opisać spektralne (lampa deuterowa, efekt Zeemana)
3. zastosowanie metody ASA

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin